GB/T 15072.9-2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法

重金属含量的测定。EDTA络合返滴定法是一种基于还原剂的方法，可以用来测量中药合金中的铅、镉等重金属离子含量。
该方法的基本原理是：在还原剂的作用下，待测样品中的某一元素与EDTA发生络合反应，形成沉淀；然后利用沉淀的质量来间接地测量出待测金属的含量。
EDTA是强碱，可以将较活泼的金属离子（如铅和镉）氧化为非活性的金属离子（如钙）。而络合后，这些离子可以通过沉淀的形式返回到原来的溶液中，从而获得铜离子、锌离子和银离子，这实际上就是重金属的含量。
这种方法的优点是可以快速准确地测量出中药合金中的各种金属离子含量，但需要注意的是，这种方法只能测定部分金属离子含量，并且需要在专业的实验室条件下进行，否则可能会产生误差。
GB/T 15072.9-2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法标准
EDTA络合返滴定法是一种常用的黄金合金化学分析方法，适用于测量γ-Cr金合金中铅、镉等重金属含量。
步骤如下：
1. 准备样品：取适量的样品放入装有EDTA的标准溶液中，并在试管中缓缓加入镁指示剂。随着溶液的增加，镁指示剂的颜色会逐渐加深，这是因为镁原子与EDTA发生络合反应生成MgCl。
2. 按照操作步骤进行实验：将混合物静置一段时间（约24小时），然后取出样液并加入氢氧化钠溶液中。同时，使用pH计测量溶液的pH值，以确定是否存在碱性环境。
3. 检测质量：在 pH值不变的情况下，取样液继续加入氢氧化钠溶液，用pH计测量pH值的变化。如果pH变化小于6，说明没有酸碱环境存在，即测试结果符合要求。
注意事项： - 使用EDTA时，应避免直接接触重金属离子。 - 确保每一步都按照操作说明操作，以防试剂泄漏或失真。 - 样品必须经过严格的干燥处理，避免对分析结果产生影响。
GB/T 15072.9-2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法流程
步骤如下：
1. 测定样品：在实验室中按照GB/T 15072.9-2008规定的标准物质用量进行测定时，同时确保环境温度和酸碱度符合实验室条件。
2. 标准溶液的制备：根据测量结果，向一定浓度的标准溶液中加入试剂EDTA络合物，调节溶液pH值至适当范围。为了确保反应速度和精确性，需要调整溶液的体积比。
3. 金属合金中的镓量测定：加入过量的标准溶液后，将金属合金溶液注入色谱仪中，并记录下时间、终止信号和压力等数据。通过计算溶液中重金属元素的平均值，就可以得到镓量的测定值。
4. 数据处理：将测量到的数据转换为游标符号，然后使用相应的软件或表格软件进行处理，以便于后续分析。可以查看被测金属合金的质量分数、含量和外观等信息。
注意事项： 1. 使用EDTA络合物时，需要注意其配比和储存条件，防止变质。 2. 对金属合金的成分进行准确的控制和检测，避免误报。 3. 实验过程中应佩戴防护眼镜和手套，以防止皮肤接触和眼睛伤害。 4. 重金属元素的测定结果需要在干燥、通风、阳光充足的地方保存，避免接触到湿气和热源。