GB/T 12690.15-2018 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质
公司简介
健明迪检测提供的GB/T 12690.15-2018 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质，根据GB/T12690.15 2018《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第15部分：钙量的测定》，报告具有CMA,CNAS认证资质。
根据 GB/T 12690.15
2018《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第15部分：钙量的测定》，该标准中提到的“非稀土杂质”是指除稀土元素（包括钪、钇和镧系元素）以外的其他元素杂质。
具体到该标准（第15部分），其测定的特定非稀土杂质是 钙（Ca）。但“非稀土杂质”这一概念在GB/T 12690系列标准中是一个统称，涵盖多种元素。常见的非稀土杂质包括但不限于：
碱金属与碱土金属：如钠（Na）、钾（K）、镁（Mg）、钙（Ca）、锶（Sr）、钡（Ba）
过渡金属与重金属：如铁（Fe）、硅（Si）、铝（Al）、锰（Mn）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、铅（Pb）、铬（Cr）、钛（Ti）、钒（V）、钴（Co）、镉（Cd）、汞（Hg）等
非金属及其他：如磷（P）、硫（S）、氯（Cl）、氟（F）、碳（C）、氮（N）、氧（O）等
总结： GB/T 12690.15
2018 具体针对的是 钙 这一非稀土杂质的测定方法。而整个 GB/T 12690 系列标准覆盖了多种非稀土杂质的化学分析方法（如铁、硅、铝、镁、锰、镍、铜、锌、铅、铬、钛、钒、钴、镉、汞、砷、锑、铋、锡、钨、钼、锆、铪、铌、钽、锂、铍、钠、钾、磷、硫、氯、氟、碳、氮、氧等）。如果您需要了解该标准中具体列出的全部非稀土杂质种类，建议查阅标准正文的“范围”或“规范性引用文件”部分。
GB/T 12690.15-2018 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质标准
GB/T 12690.15
2018 是中国国家标准，全称为 《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第15部分：钙量的测定》。
该标准属于 GB/T 12690 系列标准的第15部分，专门规定了稀土金属及其氧化物中杂质元素 钙（Ca） 的测定方法。
以下是该标准的核心内容概要：
1. 适用范围
适用对象：稀土金属（如镧、铈、镨、钕等单一或混合稀土金属）及其氧化物。
测定元素：非稀土杂质中的 钙。
测定范围：通常适用于钙含量在 0.0010% ~ 0.50%（质量分数）范围内的样品。
2. 方法原理 标准中通常采用 火焰原子吸收光谱法 进行测定。其基本原理是：
将试样用酸溶解（通常使用盐酸或硝酸）。
在特定的分析条件下，将试液喷入空气
乙炔火焰中。
测量钙元素在 422.7 nm 波长处的原子吸收强度。
通过标准曲线法计算钙的含量。
3. 主要技术内容
试剂：高纯稀土基体（用于配制基体匹配的标准溶液）、钙标准溶液、盐酸、硝酸、镧盐溶液（作为释放剂，抑制共存元素的干扰）等。
仪器：原子吸收光谱仪，配备钙空心阴极灯。
分析步骤： 1. 试料处理（称样、溶解、定容）。 2. 配制系列标准溶液（需与试样基体匹配）。 3. 仪器调节至最佳工作条件。 4. 测定吸光度，绘制标准曲线。 5. 计算钙的质量分数。
精密度：标准中会给出重复性限和再现性限，用于判断实验结果的可靠性。
4. 与其他部分的关系 GB/T 12690 是一个系列标准，包含多个部分，分别测定不同的非稀土杂质元素，例如：
第1部分：硅、铁、磷、氯等（电感耦合等离子体发射光谱法）
第2部分：钍、铀（分光光度法）
第15部分：钙（原子吸收光谱法）
5. 重要提示
标准状态：该标准为 现行有效 标准，替代了早期的版本（如 GB/T 12690.15
2006）。
应用：主要用于稀土冶炼、材料分析、质量控制等领域，确保稀土产品中钙杂质含量符合要求。
注意干扰：稀土基体对钙的测定可能存在光谱或化学干扰，标准中会通过基体匹配或加入释放剂（如镧盐）来消除。
如果您需要该标准的全文PDF或更详细的技术参数（如具体波长、狭缝宽度、标准溶液配制步骤），建议通过以下渠道获取： 1. 全国标准信息公共服务平台（免费查看标准基本信息）。 2. 工标网 或 标准分享网（可能需要付费或注册下载）。 3. 向所在单位的标准化部门或图书馆索取。
需要我进一步解释该标准中的某个具体技术细节（如干扰消除方法、标准曲线配制）吗？
GB/T 12690.15-2018 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质流程
关于您提到的 GB/T 12690.15
2018《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第15部分：钙量的测定》，这是一个专门针对稀土产品中钙（Ca） 杂质含量的检测方法标准。该标准是GB/T 12690系列的一部分，每个部分对应一种或一类非稀土杂质（如铁、硅、铝、钙等）的测定。
您询问的“流程”，通常指该标准规定的检测操作步骤。以下是根据该标准（钙量的测定，通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA滴定法）整理的通用核心流程。请注意：具体操作必须严格遵循标准原文，以下仅为框架性描述。
标准检测流程（以火焰原子吸收光谱法为例）
1. 样品预处理
样品称量：根据预估钙含量，准确称取一定量（如0.5g
1g）的稀土金属或氧化物样品（精确至0.0001g）。
溶解：将样品置于烧杯中，加入适量盐酸（或硝酸）加热溶解。对于难溶的稀土氧化物，可能需要用盐酸+过氧化氢或王水处理。
驱酸与定容：溶解后，加热蒸发至近干以驱除多余酸，冷却后，用去离子水或稀盐酸转移至容量瓶中，定容至刻度，摇匀。
2. 基体匹配与干扰消除
基体匹配：由于稀土基体对钙的原子吸收信号有显著干扰，标准要求配制与样品溶液稀土基体浓度相近的标准系列溶液，以消除基体效应。
释放剂：通常需加入锶盐（如氯化锶）或镧盐作为释放剂，以抑制铝、磷等元素对钙测定的化学干扰。
3. 标准曲线绘制
配制一系列含不同浓度钙（如0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 µg/mL）的标准溶液，并加入与样品等量的稀土基体（如纯氧化镧、氧化钇等）和释放剂。
使用钙空心阴极灯，在422.7 nm波长处，用乙炔
空气火焰原子吸收光谱仪测定标准系列溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标，钙浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4. 样品测定
在完全相同的仪器条件下，测定样品溶液的吸光度。
同时做空白试验（除不加样品外，其余步骤相同）。
5. 结果计算
从标准曲线上查得样品溶液中钙的浓度。
根据公式计算样品中钙的质量分数： \[ \omega(\text{Ca}) = \frac{(C_1
C_0) \times V \times f}{m \times 10^6} \times 100\% \] 其中：
\( C_1 \)：从标准曲线查得的样品溶液钙浓度（µg/mL）
\( C_0 \)：空白溶液钙浓度（µg/mL）
\( V \)：样品溶液定容体积（mL）
\( f \)：稀释倍数（如有稀释）
\( m \)：样品质量（g）
关键注意事项（针对第三方检测）
1. 标准版本确认：请务必确认您使用的是 GB/T 12690.15
2018 的现行有效版本。标准可能后续有修改单。 2. 适用范围：该标准适用于稀土金属（如镧、铈、镨、钕等）及其氧化物中钙量的测定。不同稀土基体（如轻稀土、重稀土）可能对检测方法有细微调整。 3. 干扰元素：样品中若含有高含量的铝、硅、磷酸根等，会严重干扰钙的测定，必须通过加入释放剂（如氯化锶）或采用标准加入法来消除。 4. 仪器条件：火焰原子吸收光谱仪的燃气/助燃气比例（乙炔/空气）、燃烧器高度、灯电流等需优化至最佳状态。 5. 第三方角色：作为第三方检测机构，需严格执行标准中的精密度（重复性限和再现性限）和允许差要求，确保检测结果的公正性和可追溯性。
如果您需要其他非稀土杂质（如铁、硅、铝等）的流程
GB/T 12690系列包含多个部分，每个部分对应不同杂质。例如：
GB/T 12690.1：硅量的测定
GB/T 12690.2：铁量的测定
GB/T 12690.3：铝量的测定
GB/T 12690.4：锰量的测定
GB/T 12690.5：铬量的测定
GB/T 12690.6：钒量的测定
GB/T 12690.7：钛量的测定
GB/T 12690.8：铜量的测定
GB/T 12690.9：镍量的测定
GB/T 12690.10：铅量的测定
GB/T 12690.11：锌量的测定
GB/T 12690.12：镉量的测定
GB/T 12690.13：汞量的测定
GB/T 12690.14：砷量的测定
GB/T 12690.15：钙量的测定（您提到的）
GB/T 12690.16：氟量的测定
GB/T 12690.17：氯量的测定
GB/T 12690.18：硫量的测定
GB/T 12690.19：磷量的测定
建议：如果您需要完整的、可执行的检测流程（包括试剂配制、仪器参数、具体操作细节、结果计算示例等），请直接查阅GB/T 12690.15
2018标准原文，或联系标准发布机构（中国国家标准化管理委员会）获取最新版本。作为第三方，必须确保操作与标准文本完全一致。
希望以上信息对您有帮助。如有具体问题（如某一步骤的细节），欢迎进一步提问。
2018《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第15部分：钙量的测定》，该标准中提到的“非稀土杂质”是指除稀土元素（包括钪、钇和镧系元素）以外的其他元素杂质。
具体到该标准（第15部分），其测定的特定非稀土杂质是 钙（Ca）。但“非稀土杂质”这一概念在GB/T 12690系列标准中是一个统称，涵盖多种元素。常见的非稀土杂质包括但不限于：
碱金属与碱土金属：如钠（Na）、钾（K）、镁（Mg）、钙（Ca）、锶（Sr）、钡（Ba）
过渡金属与重金属：如铁（Fe）、硅（Si）、铝（Al）、锰（Mn）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、铅（Pb）、铬（Cr）、钛（Ti）、钒（V）、钴（Co）、镉（Cd）、汞（Hg）等
非金属及其他：如磷（P）、硫（S）、氯（Cl）、氟（F）、碳（C）、氮（N）、氧（O）等
总结： GB/T 12690.15
2018 具体针对的是 钙 这一非稀土杂质的测定方法。而整个 GB/T 12690 系列标准覆盖了多种非稀土杂质的化学分析方法（如铁、硅、铝、镁、锰、镍、铜、锌、铅、铬、钛、钒、钴、镉、汞、砷、锑、铋、锡、钨、钼、锆、铪、铌、钽、锂、铍、钠、钾、磷、硫、氯、氟、碳、氮、氧等）。如果您需要了解该标准中具体列出的全部非稀土杂质种类，建议查阅标准正文的“范围”或“规范性引用文件”部分。
GB/T 12690.15-2018 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质标准
GB/T 12690.15
2018 是中国国家标准，全称为 《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第15部分：钙量的测定》。
该标准属于 GB/T 12690 系列标准的第15部分，专门规定了稀土金属及其氧化物中杂质元素 钙（Ca） 的测定方法。
以下是该标准的核心内容概要：
1. 适用范围
适用对象：稀土金属（如镧、铈、镨、钕等单一或混合稀土金属）及其氧化物。
测定元素：非稀土杂质中的 钙。
测定范围：通常适用于钙含量在 0.0010% ~ 0.50%（质量分数）范围内的样品。
2. 方法原理 标准中通常采用 火焰原子吸收光谱法 进行测定。其基本原理是：
将试样用酸溶解（通常使用盐酸或硝酸）。
在特定的分析条件下，将试液喷入空气
乙炔火焰中。
测量钙元素在 422.7 nm 波长处的原子吸收强度。
通过标准曲线法计算钙的含量。
3. 主要技术内容
试剂：高纯稀土基体（用于配制基体匹配的标准溶液）、钙标准溶液、盐酸、硝酸、镧盐溶液（作为释放剂，抑制共存元素的干扰）等。
仪器：原子吸收光谱仪，配备钙空心阴极灯。
分析步骤： 1. 试料处理（称样、溶解、定容）。 2. 配制系列标准溶液（需与试样基体匹配）。 3. 仪器调节至最佳工作条件。 4. 测定吸光度，绘制标准曲线。 5. 计算钙的质量分数。
精密度：标准中会给出重复性限和再现性限，用于判断实验结果的可靠性。
4. 与其他部分的关系 GB/T 12690 是一个系列标准，包含多个部分，分别测定不同的非稀土杂质元素，例如：
第1部分：硅、铁、磷、氯等（电感耦合等离子体发射光谱法）
第2部分：钍、铀（分光光度法）
第15部分：钙（原子吸收光谱法）
5. 重要提示
标准状态：该标准为 现行有效 标准，替代了早期的版本（如 GB/T 12690.15
2006）。
应用：主要用于稀土冶炼、材料分析、质量控制等领域，确保稀土产品中钙杂质含量符合要求。
注意干扰：稀土基体对钙的测定可能存在光谱或化学干扰，标准中会通过基体匹配或加入释放剂（如镧盐）来消除。
如果您需要该标准的全文PDF或更详细的技术参数（如具体波长、狭缝宽度、标准溶液配制步骤），建议通过以下渠道获取： 1. 全国标准信息公共服务平台（免费查看标准基本信息）。 2. 工标网 或 标准分享网（可能需要付费或注册下载）。 3. 向所在单位的标准化部门或图书馆索取。
需要我进一步解释该标准中的某个具体技术细节（如干扰消除方法、标准曲线配制）吗？
GB/T 12690.15-2018 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质流程
关于您提到的 GB/T 12690.15
2018《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第15部分：钙量的测定》，这是一个专门针对稀土产品中钙（Ca） 杂质含量的检测方法标准。该标准是GB/T 12690系列的一部分，每个部分对应一种或一类非稀土杂质（如铁、硅、铝、钙等）的测定。
您询问的“流程”，通常指该标准规定的检测操作步骤。以下是根据该标准（钙量的测定，通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA滴定法）整理的通用核心流程。请注意：具体操作必须严格遵循标准原文，以下仅为框架性描述。
标准检测流程（以火焰原子吸收光谱法为例）
1. 样品预处理
样品称量：根据预估钙含量，准确称取一定量（如0.5g
1g）的稀土金属或氧化物样品（精确至0.0001g）。
溶解：将样品置于烧杯中，加入适量盐酸（或硝酸）加热溶解。对于难溶的稀土氧化物，可能需要用盐酸+过氧化氢或王水处理。
驱酸与定容：溶解后，加热蒸发至近干以驱除多余酸，冷却后，用去离子水或稀盐酸转移至容量瓶中，定容至刻度，摇匀。
2. 基体匹配与干扰消除
基体匹配：由于稀土基体对钙的原子吸收信号有显著干扰，标准要求配制与样品溶液稀土基体浓度相近的标准系列溶液，以消除基体效应。
释放剂：通常需加入锶盐（如氯化锶）或镧盐作为释放剂，以抑制铝、磷等元素对钙测定的化学干扰。
3. 标准曲线绘制
配制一系列含不同浓度钙（如0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 µg/mL）的标准溶液，并加入与样品等量的稀土基体（如纯氧化镧、氧化钇等）和释放剂。
使用钙空心阴极灯，在422.7 nm波长处，用乙炔
空气火焰原子吸收光谱仪测定标准系列溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标，钙浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4. 样品测定
在完全相同的仪器条件下，测定样品溶液的吸光度。
同时做空白试验（除不加样品外，其余步骤相同）。
5. 结果计算
从标准曲线上查得样品溶液中钙的浓度。
根据公式计算样品中钙的质量分数： \[ \omega(\text{Ca}) = \frac{(C_1
C_0) \times V \times f}{m \times 10^6} \times 100\% \] 其中：
\( C_1 \)：从标准曲线查得的样品溶液钙浓度（µg/mL）
\( C_0 \)：空白溶液钙浓度（µg/mL）
\( V \)：样品溶液定容体积（mL）
\( f \)：稀释倍数（如有稀释）
\( m \)：样品质量（g）
关键注意事项（针对第三方检测）
1. 标准版本确认：请务必确认您使用的是 GB/T 12690.15
2018 的现行有效版本。标准可能后续有修改单。 2. 适用范围：该标准适用于稀土金属（如镧、铈、镨、钕等）及其氧化物中钙量的测定。不同稀土基体（如轻稀土、重稀土）可能对检测方法有细微调整。 3. 干扰元素：样品中若含有高含量的铝、硅、磷酸根等，会严重干扰钙的测定，必须通过加入释放剂（如氯化锶）或采用标准加入法来消除。 4. 仪器条件：火焰原子吸收光谱仪的燃气/助燃气比例（乙炔/空气）、燃烧器高度、灯电流等需优化至最佳状态。 5. 第三方角色：作为第三方检测机构，需严格执行标准中的精密度（重复性限和再现性限）和允许差要求，确保检测结果的公正性和可追溯性。
如果您需要其他非稀土杂质（如铁、硅、铝等）的流程
GB/T 12690系列包含多个部分，每个部分对应不同杂质。例如：
GB/T 12690.1：硅量的测定
GB/T 12690.2：铁量的测定
GB/T 12690.3：铝量的测定
GB/T 12690.4：锰量的测定
GB/T 12690.5：铬量的测定
GB/T 12690.6：钒量的测定
GB/T 12690.7：钛量的测定
GB/T 12690.8：铜量的测定
GB/T 12690.9：镍量的测定
GB/T 12690.10：铅量的测定
GB/T 12690.11：锌量的测定
GB/T 12690.12：镉量的测定
GB/T 12690.13：汞量的测定
GB/T 12690.14：砷量的测定
GB/T 12690.15：钙量的测定（您提到的）
GB/T 12690.16：氟量的测定
GB/T 12690.17：氯量的测定
GB/T 12690.18：硫量的测定
GB/T 12690.19：磷量的测定
建议：如果您需要完整的、可执行的检测流程（包括试剂配制、仪器参数、具体操作细节、结果计算示例等），请直接查阅GB/T 12690.15
2018标准原文，或联系标准发布机构（中国国家标准化管理委员会）获取最新版本。作为第三方，必须确保操作与标准文本完全一致。
希望以上信息对您有帮助。如有具体问题（如某一步骤的细节），欢迎进一步提问。
