GB/T 4060-2018 硅多晶真空区熔基硼检验方法
来源:健明迪检测
公司简介
健明迪检测提供的GB/T 4060-2018 硅多晶真空区熔基硼检验方法,GB/T4060 2018《硅多晶真空区熔基硼检验方法》是一项中国国家标准,全称为《硅多晶真空区熔基硼检验方法》,报告具有CMA,CNAS认证资质。
GB/T 4060
2018《硅多晶真空区熔基硼检验方法》 是一项中国国家标准,全称为 《硅多晶真空区熔基硼检验方法》。
该标准规定了采用真空区熔法测定硅多晶中基硼含量的方法。简单来说,它提供了一种标准化的检测流程,用于测量高纯度硅多晶材料中硼杂质的浓度。
核心原理与目的:
1. 原理:利用硼在硅中的分凝效应。在真空环境下,通过区熔(加热熔化一小段硅锭并使其缓慢移动)过程,硼杂质会在硅锭中重新分布。通过测量区熔后硅锭的电阻率分布,可以推算出原始硅多晶中的基硼浓度。
2. 目的:基硼是硅材料中一种关键的受主杂质,其含量直接影响硅单晶的电阻率和导电类型。该标准旨在为硅多晶的生产、质量控制及贸易提供统一的、可重复的检测依据。
标准适用范围:
适用于硅多晶(纯度较高、未拉制成单晶的硅原料)中基硼含量的测定。通常用于检测硼含量在 0.1 ppba(十亿分之一原子比)至 10 ppba 范围内的样品。
标准主要内容(简要):
样品制备:规定了硅多晶样品的形状、尺寸、表面处理等要求。
区熔设备:对真空度、加热方式、区熔速度等参数有明确要求。
测试步骤:包括抽真空、区熔提纯、冷却、切割、测量电阻率等详细操作流程。
计算与报告:根据电阻率测量结果,利用标准中给出的公式或图表,计算出基硼含量,并出具检测报告。
与其他标准的关系:
该标准是 GB/T 4060 系列标准的一部分(2018年替代了旧版 GB/T 4060
2007)。它与 GB/T 4059
2018《硅多晶气氛区熔基磷检验方法》 是姊妹标准,分别针对硼和磷这两种最重要的杂质进行检测。
总结:
GB/T 4060
2018 是硅材料行业(尤其是多晶硅生产)中一项重要的检测方法标准,它通过真空区熔结合电阻率测量的方式,精确量化硅多晶中的基硼杂质水平,是保障高纯硅材料质量的关键技术文件。
GB/T 4060-2018 硅多晶真空区熔基硼检验方法标准
您好,您查询的是国家标准 GB/T 4060
2018《硅多晶真空区熔基硼检验方法》。以下是对该标准的详细解读和核心内容介绍。
标准基本信息
标准号:GB/T 4060
2018
中文名称:硅多晶真空区熔基硼检验方法
英文名称:Test method for boron in polycrystalline silicon by vacuum zone melting
发布日期:2018
03
15
实施日期:2018
10
01
替代标准:替代了 GB/T 4060
2007《硅多晶真空区熔基硼检验方法》。
归口单位:全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC 203)
起草单位:洛阳中硅高科技有限公司、江苏中能硅业科技发展有限公司、新特能源股份有限公司等。
发布机构:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会。
标准适用范围
本标准规定了用真空区熔法测定硅多晶中基硼含量的方法。
它适用于电阻率大于100 Ω·cm的硅多晶中基硼含量的测定。检测范围通常为0.1 ppba 到 10 ppba(ppba:parts per billion atomic,十亿分之一原子比)或更低。
方法原理(核心)
该方法基于区熔提纯和电阻率测量的原理:
1. 区熔提纯:将硅多晶样品置于真空环境中,利用高频感应加热,使一个狭窄的熔区从样品的一端缓慢移动到另一端。由于硼在硅中的分凝系数接近于1(约0.8),区熔对硼的提纯效果有限,但可以均匀化硼的分布,并去除其他分凝系数远小于1的杂质(如金属杂质)。
2. 电阻率测量:经过一次或多次区熔后,样品中的杂质分布趋于均匀,且主要残留杂质为硼(因为其他杂质被有效去除)。此时,用四探针法测量样品的电阻率。
3. 计算硼含量:根据已知的电阻率
载流子浓度关系(对于P型硅,硼是受主杂质),通过标准曲线或公式,将测得的电阻率值换算为硼的原子浓度。
主要仪器与设备
真空区熔炉:能提供高真空(通常优于 1×10⁻³ Pa)环境,并带有精确控制熔区移动速度的机构。
高频感应加热电源:用于加热形成熔区。
四探针电阻率测试仪:用于测量区熔后样品的电阻率。
样品架与切割工具:用于固定和制备样品。
关键步骤
1. 样品制备:取代表性硅多晶棒,破碎或切割成合适尺寸(通常为直径10
20mm,长度100
200mm的棒状)。
2. 区熔过程:
将样品装入区熔炉的样品架上。
抽真空至规定压力(如 ≤ 5×10⁻⁴ Pa)。
启动高频电源,在样品一端形成熔区。
以恒定速度(如 1
3 mm/min)移动熔区,从一端到另一端完成一次区熔。通常需要多次(如3
5次)区熔以达到稳定分布。
区熔完成后,缓慢冷却样品。
3. 电阻率测量:
将区熔后的样品取出,在指定位置(通常为样品中部)进行切割、研磨、抛光,得到平整的测试面。
使用四探针法在恒温(如 23±1℃)下测量电阻率。
4. 结果计算:
根据测得的电阻率值(ρ),通过标准中给出的 ASTM F723 或 GB/T 1550 等标准中的电阻率
杂质浓度换算表或公式,计算出硼的浓度(N_B)。
结果通常以 ppba(十亿分之一原子比)或 atoms/cm³(原子/立方厘米)表示。
结果表达
基硼含量:以两次平行测定的算术平均值作为最终结果。
精密度:标准中规定了重复性和再现性限值。例如,对于硼含量在 0.1
1 ppba 范围,重复性相对标准偏差(RSD)通常要求 ≤ 15%。
注意事项
1. 真空度:高真空是去除氧、碳等杂质的关键,否则会影响电阻率测量结果。
2. 区熔速度:速度需严格控制,以保证杂质分布的均匀性和提纯效果。
3. 背景杂质:该方法假设区熔后样品中除硼外其他杂质可忽略。对于高纯样品(如电阻率 > 1000 Ω·cm),需考虑其他受主杂质(如铝、镓)或施主杂质(如磷、砷)的补偿效应,此时结果可能需修正。
4. 标准更新:2018版相比2007版,主要更新了电阻率
浓度换算的引用标准,并优化了实验条件和数据处理细节。
总结
GB/T 4060
2018 是硅料生产企业和检测机构用于精确测定高纯硅多晶中硼杂质含量的核心方法。它利用区熔技术排除其他干扰,通过电阻率测量间接得到硼浓度,是评估硅料质量、控制掺杂工艺的重要依据。
如果您需要该标准的完整文本,建议通过以下官方渠道获取:
全国标准信息公共服务平台 (std.samr.gov.cn)
中国标准在线服务网 (www.spc.org.cn)
或联系当地标准化研究院。
如果您有关于该标准具体操作步骤或结果解读的进一步问题,欢迎继续提问。
GB/T 4060-2018 硅多晶真空区熔基硼检验方法流程
针对您提到的 GB/T 4060
2018《硅多晶真空区熔基硼检验方法》,这是一个专门用于测定硅多晶中基硼含量的国家标准。作为第三方检测机构或操作人员,执行该标准时需要严格遵循其规定的流程。
以下是该标准的核心检验流程及关键点梳理:
1. 标准适用范围与原理
目的:测定硅多晶中基硼的浓度(通常以原子数/立方厘米表示)。
原理:利用真空区熔技术对硅多晶进行区熔提纯。由于硼在硅中的分凝系数接近1(约0.8),区熔过程中硼的分布变化较小。通过测量区熔后硅锭特定位置的电阻率,再根据硼的电阻率
浓度关系曲线,反推基硼含量。
2. 核心检验流程(第三方操作步骤)
# 第一步:样品制备
取样:从待检硅多晶棒上截取代表性样品。通常要求样品直径、长度符合区熔炉要求(例如直径20
50mm,长度100
200mm)。
处理:样品需经化学腐蚀(如HF/HNO₃混合酸)去除表面污染和损伤层,并用去离子水冲洗干净、干燥。
环境要求:操作环境需满足洁净度要求(如千级或万级),避免引入杂质。
# 第二步:区熔过程
设备:使用高真空区熔炉(真空度通常需优于 \(1 \times 10^{
3}\) Pa)。
操作:
1. 将样品装入石英管或石墨舟中。
2. 抽真空至规定真空度。
3. 启动高频感应加热,形成熔区。
4. 关键参数:熔区移动速度需严格控制(标准通常规定为 0.5
3 mm/min,具体按标准附录或设备校准值)。区熔次数一般为1次或多次(标准通常规定1次区熔即可,因为硼分凝系数接近1,多次区熔变化不大)。
5. 区熔完成后,缓慢冷却至室温,避免热应力导致硅锭断裂。
# 第三步:电阻率测量
位置选择:在区熔后的硅锭上,选取尾部(最后凝固端)或头部(首端)的特定位置。标准通常规定测量尾部,因为硼在尾部略有富集(分凝系数<1)。
测量方法:采用四探针法测量电阻率。需在样品表面进行化学抛光或机械研磨,确保表面平整、无损伤。
测量条件:温度需恒定(如23±1℃),避免光照和电磁干扰。
# 第四步:基硼浓度计算
查表/公式:根据测得的电阻率值,利用标准附录中提供的电阻率
硼浓度关系表或经验公式(如Irvin曲线)进行换算。
补偿校正:若样品中存在其他杂质(如磷、砷),需考虑补偿效应。标准通常假设区熔后硅锭为p型(硼占主导),若测得n型,则说明硼含量极低或存在其他施主杂质,需重新评估。
结果表达:最终结果以 基硼浓度(\(N_B\)) 表示,单位为 \(atoms/cm^3\)。
3. 第三方检测的关键注意事项
作为第三方,必须确保以下环节的可追溯性和准确性:
1. 设备校准:
区熔炉的真空度、加热功率、移动速度需定期校准。
四探针电阻率测试仪需使用标准硅片(已知电阻率)进行校准。
2. 样品代表性:
多晶硅棒头、中、尾部的硼含量可能不均匀。标准通常要求取整根棒的代表性样品,或按批次取样规则(如GB/T 4060
2018的取样章节)。
3. 污染控制:
所有接触样品的工具(镊子、石英管、石墨舟)需高纯(如石英纯度>99.99%)。
避免手直接接触样品,使用洁净手套或真空吸笔。
4. 数据记录与报告:
记录:样品编号、区熔参数(真空度、速度、次数)、电阻率测量值、计算过程。
报告:需包含检测依据(GB/T 4060
2018)、测量结果、不确定度评估(如适用)。
4. 标准中的特殊要求(如适用)
标准样品比对:部分版本可能要求使用已知硼浓度的标准样品进行比对验证。
多次区熔验证:若怀疑硼分布异常,可进行2次区熔后再次测量,观察电阻率变化趋势。
总结流程简图
```mermaid
graph TD
A[取样/切割]
> B[化学腐蚀/清洗]
B
> C[真空区熔]
C
> D[冷却/取出]
D
> E[尾部切片/抛光]
E
> F[四探针测电阻率]
F
> G[查表/计算基硼浓度]
G
> H[出具检测报告]
```
建议
如果您是作为第三方机构进行检测,建议直接查阅最新版GB/T 4060
2018标准原文,因为标准中会包含具体的:
样品尺寸要求(如直径公差)
区熔速度的具体数值范围
电阻率测量点的具体位置(如距尾部x mm处)
计算公式或查表参数
如有需要,我可以帮您进一步解读标准中的具体数值或附录内容。