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成分剖析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS

First

XRF指的是X射线荧光光谱仪,可以快速同时对多元素停止测定的仪器。在X射线激起下,被测元素原子的内层电子发作能级跃迁而收回次级X射线(X-荧光)。从不同的角度来观察描画X射线,可将XRF分为能量散射型X射线荧光光谱仪,缩写为EDXRF或EDX波长散射型X射线荧光光谱仪,可缩写为WDXRF或WDX,但市面上用的较多的为EDX。WDX用晶体分光然后由探测器接纳经过衍射的特征X射线信号。如分光晶体和探测器做同步运动,不时地改动衍射角,便可取得样品内各种元素所发生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,并以此停止定性和定量剖析。EDX用X射线管发生原级X射线照射到样品上,所发生的特征X射线进入Si(Li)探测器,便可停止定性和定量剖析。EDX体积小,价钱相对较低,检测速度比拟快,但分辨率没有WDX好。

XRF用的是物理原理来检测物质的元素,可停止定性和定量剖析。即经过X射线穿透原子外部电子,由外层电子补给发生特征X射线,依据元素特征X射线的强度,即可取得各元素的含量信息。这就是X射线荧光剖析的基本原理。它只能测元素而不能测化合物。但由于XRF是外表化学剖析,故测得的样品必需满足很多条件才准,比如外表润滑,成分平均。假设成分不平均,只能说明在XRF测量的那个微区的成分如此,其他的不能表示。

XRF的优点:

  • 剖析速度高。测定用时与测定精细度有关,但普通都很短,2-5分钟就可以测完样品中的全部元素。
  • 非破坏性。在测定中不会惹起化学形状的改动,也不会出现试样飞散现象。同一试样可重复屡次测量,结果重现性好。
  • 剖析精细度高。
  • 制样复杂,固体、粉末、液体样品等都可以停止剖析。
  • 测试元素范围大,WDX可在ppm-100%浓度下检测B5-U92,而EDX可在1ppm-100ppm下检测大少数元素,Na11-U92。此外还可以检测Cu合金中的Be含量。
  • 可定量剖析资料元素组成,分辨率高,探针尺寸为500μm (WDX), 75μm (EDX)。

Second

ICP是电感耦合等离子谱仪。依据检测器的不同分为ICP—OES(电感耦合等离子发射光谱仪,也称ICP-AES)和ICP-MS(电感耦合等离子质谱仪)。两者均能测元素周期表中的绝大局部元素,但能测得元素稍微有异,检测才干上后者要比前者高。由于ICP光源具有良好的原子化、激起和电离才干,所以它具有很好的检出限。关于少数元素,其检出限普通为0.1~100ng/ml,可以同时测试多种元素,灵敏度高,检测限低,测试范围宽(低含量成分和高含量成分可以同时测试)。

ICP-OES其前身为ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射谱仪),它基于物质在高频电磁场所构成的高温等离子体中有良好的特征谱线发射,再以半导体检测器检测这些光谱能量,参照同时测定的规范溶液计算出试液中待测元素的含量.ICP-AES测试的有效波长范围是120-800 nm,由于原子发射光谱的一切相关信息都集中在这个范围内。其中,120-160 nm波段尤其适用于剖析卤素或许某些特殊运用的替代谱线。

注:测试的有效波长范围跟仪器当然也直接相关,有些仪器只能测160 nm以上的波段。普通状况下,ICP-AES测试的都是液体样品,因此测试时需求将样品溶解在特定的溶剂中(普通就是水溶液);测试的样品必需保证廓清,颗粒、悬浊物有能够梗塞内室接口或许通道;溶液样品中不能含有对仪器有损坏的成分(如HF和强碱等)。由于如今ICP发射光谱技术用到了越来越多的离子线,“原子发射光谱仪”曾经不是那么迷信,所以如今都叫OES了。

ICP—OES可同时剖析常量和痕量组分,无需繁复的双向观测,还能同时读出、无任何谱线缺失的全谱、直读等离子体发射光谱仪,具有检出限极低、重现性好,剖析元素多等清楚特点,ICP-OES大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素也可失掉亚ppb级的检出限。ICP-OES的检测元素如下图:

ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪以质谱仪作为检测器,经过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比(M/Z)大小停止分别并记载其信息来剖析。若其所得结果以图谱表达,即所谓的质谱图。ICP-MS的进样局部及等离子体和ICP-AES的是*相似的。但ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息。还可停止同位素测定。

ICP-MS具有极低的检出限,其溶液的检出限大部份为ppt级,石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,但由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS的检出限实践上会变差多达50倍,一些轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的搅扰,其实践检出限也很差。ICP-MS的检测元素和检测极限如下图:

全体来说,ICP-OES和ICP-MS可剖析的元素基本分歧,不过由于剖析检测系统的差异,两者的检测限有差异:ICP-MS的检测限很低,*好的可以到达ng/L(ppt)的水平;而ICP-AES普通是ug/L(ppb)的级别。不过ICP-MS只能剖析固体溶解量为0.2%左右的溶液(因此经常需求稀释),而ICP-AES则可以剖析固体溶解量超越20%的溶液。

Third

EDS是能量色散X射线谱仪,简称能谱仪,常用作扫描电镜或透射电镜的微区成分剖析。应用发射出来的特征X射线能量不同而停止的元素剖析,称为能量色散法。X射线能谱仪的主要构成单元是Si(Li)半导体检测器,即锂飘移硅半导体检测器和多道脉冲剖析器。目前还不能用于剖析超轻元素(O、N、C等)。由于能谱仪中Si(Li)检测器的Be窗口吸收超轻元素的X射线,故只能剖析Na以后的元素。能谱仪结构复杂,数据动摇性和重现性较好。

WDS全称波长分散谱仪,简称波谱仪,常用作电子探针仪中的微区成分剖析,其分辨率比能谱仪高一个数量级,但它只能逐一测定每一元素的特征波长,一次全剖析往往需求几个小时。在电子探针中,X射线是由样品外表以下m数量级的作用体积中激起出来的,假设这集体积中的样品是由多种元素组成,则可激起各个相应元素的特征X射线。被激起的特征X射线照射到延续转动的分光晶体上完成分光(色散),即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接纳。波谱仪的突出特点是波长分辨率很高,缺陷是X射线信号的应用率极低,难以在低束流和低激起强度下运用。波谱仪可剖析铍(Be)— 铀U之间的一切元素。

波谱仪的定量剖析误差(1-5%)远小于能谱仪的定量剖析误差(2-10%)。波谱仪要求样片外表平整,能谱仪对样品外表没有特殊要求。EDS需求与SEM、TEM、XRD等联用,可做电剖析、线剖析和面剖析。WDS关于微量元素即含量小于0.5%元素剖析清楚比EDS准确。波谱仪分辨身手为0.5nm,相当于5-10eV,而能谱仪*分辨身手为149eV。

Final

综上所述,XRF和ICP常用作成分的定量剖析,其中XRF用物理方法检测而ICP用化学方法停止测试。相对XRF,ICP的检测范围更宽,检测极限更低,检测出的数据更准确。EDS和WDS常用作电镜的附件停止成分剖析,但多作为半定量剖析,仅可以看出各个元素的比值和大约散布状况及含量,准确性不如XRF和ICP。

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发布于 2019-08-22 14:19

资料成分剖析方法有哪些 资料成分剖析检测机构

资料成分剖析是资料剖析的一小气面,普通资料剖析还包括资料结构的测定、资料形貌的观察,其中资料成分剖析主要是经过各项检测手腕对样品的成分停止定性定量的剖析。资料成分剖析方法有很多,明天,微谱来引见关于资料成分剖析知识和检测机构,希望对您有所协助。

资料成分剖析方法有哪些:

1、原子光谱法:原子光谱是原子吸收或收回光子的强度关于光子能量(通常以波长表示)的图谱,可以提供关于样品化学组成的相关信息。原子光谱分为三大类:原子吸收光谱、原子发射光谱和原子荧光光谱;

2、化学剖析法:应用物质化学反响为基础的剖析方法,称为化学剖析法。每种物质都有其共同的化学特性,我们可以应用物质间的化学反响并将其以一种适当的方式停止表征,用以指示反响的进程,从而失掉资料中某些组分解分的含量;

3、电子能谱剖析法:电子能谱剖析法是采用单色光源或电子束去照射样品,使样品中电子遭到激起而发射出来,然后测量这些电子的强度与能量的散布,从而取得资料信息。电子能谱的采样深度仅为几纳米,所以它仅仅是外表成分的反响;

4、X射线能量色散谱法(EDX):EDX常与电子显微镜配合运用,它是测量电子与试样相互作用所发生的特征X射线的波长与强度,从而对庞大区域所含元素停止定性或定量剖析。

5、X射线衍射法(XRD):XRD也可以辅佐用来停止物相的定量剖析。它的依据是,物相的衍射线强度随着含量的添加而提高。

6、分光光度计法:分光光度计采用一个可以发生多个波长的光源,经过系列分光装置,从而发生特定波长的光源,光线透过测试的样品后,局部光线被吸收,计算样品的吸光值,从而转化成样品的浓度,吸光值与样品的浓度成正比。它包括可见分光光度计和紫外分光光度计;

7、质谱法(MS):它是将被测物质离子化,按离子的质荷比分别,测量各种离子谱峰的强度而完成剖析目的的一种剖析方法。质量是物质的固有特征之一,不同的物质有不同的质量谱(简称质谱),应用这一性质,可以停止定性剖析;

资料成分剖析检测机构:

资料成分剖析检测机构,微谱---是专业第三方检测机构,依据客户需求,出具详细的检测报告,用途普遍,欢迎咨询。

微谱专业提供剖析、检测、测试、研讨开发、法规咨询等技术效劳,无论您是消费企业、经销商、电商商家以及消费者,我们拥有专业的检测效劳团队,为您以快捷的方式完成您所需的检测报告。微谱数百家检测机构普及全国,提供抢手的食品检测、农产品检测、服装检测、纺织品检测、化装品检测、日用化工品检测等检测效劳,CMA/CNAS检测报告全国认可!

以上就是小编为大家带来的关于资料成分剖析方法有哪些,资料成分剖析检测机构的相关内容引见,希望对大家可以有所协助,假设您想要了解更多资讯请联络微谱客服400-700-8005!

编辑于 2022-08-31 16:20

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复杂中药成分剖析实验室常用的检测技术有哪些

中药成分都较复杂,包括各种类型的无机和无机物质,同时能够还存在多种性质相似的同系物,发生的疗效也并非某种成分的独自作用效果,而是多组分间共同作用。经过对中药材中各种成分的分别纯化、鉴定和定量,探求中药的药效和药理作用的进程关键步骤就是对其成分停止剖析。但是如何剖析多种不同类型的:如黄酮、生物碱、苷类、多糖等成分呢?

现有的中药成分剖析以现代化技术手腕为支撑,涵盖了包括色谱、质谱、核磁共振等一系列高科技仪器设备。对中药材停止有效的萃取、分别纯化,以失掉单一纯度的化合物,然后再经过对化合物的结构和药效停止鉴定和确定其含量,微源检测分享实验室几种罕见的中药成分检测方法如下:

薄层层析(TLC):是一种罕见的色谱技术,优点样品预处置少、本钱较低、固定相和展开剂选择范围普遍、并可对多个样品停止同时剖析,因此,特别适用于中药制剂的成分测定,可以检测不同组分的成分,并反响它们在溶剂中的分别效果。

高效液相色谱(HPLC):顺应中药、中成药的多样性、复杂性、分别难度大的剖析特点,通常用来检测生物碱类、蒽醌类、黄酮类、皂苷类、鞣质类、强心苷类、挥发油类、香豆素类化学成分以及其他类型化学成分的剖析;

气相色谱(GC):可用于测定中药或其制剂中的脂溶性化合物的含量,如挥发油、萜类化合物等。该方法基于不异化合物在气相中的不同挥发性和分配系数的差异,将混合样品分别成单个组分并测量其含量;

色谱联用技术:色谱联用技术是色谱的分别技术与提供结构信息的红外光谱、质谱或许核磁共振等波普学或许光谱学等技术结合在一同综合运用的技术,可以对样品的形状、性状和组成等停止剖析。随着样品复杂水平以及对剖析结果要求越来越高,联用技术的运用前景也越来越好。

经过看待测样品中不异化学结构的检测与剖析,了解组成中药的成分和结构,为之后的研讨奠定了基础。微源检测提供中药成分剖析检测相关效劳。经过火析结果,企业科研可以了解中药的成效、药效成分及其含量,为中药制药、研发和质量控制提供有力的支持。

实验室经过了CNAS和CMA计量认证,严厉质量控制体系,可以依据客户的需求,提供相应片面的检测方案,拥有专业的技术团队和现代化的仪器设备,可以保证剖析结果的准确性和牢靠性。提供定制化的处置方案,为客户提供*优质的效劳。

发布于 2023-03-22 16:51・IP 属地浙江
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