GB/T 20975.1-2018 铝及铝合金化学分析方法 第1部分:汞含量的测定

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健明迪检测提供的GB/T 20975.1-2018 铝及铝合金化学分析方法 第1部分:汞含量的测定,GB/T20975.1 2018是《铝及铝合金化学分析方法第1部分:汞含量的测定》的中国国家标准,报告具有CMA,CNAS认证资质。
GB/T 20975.1
2018 是《铝及铝合金化学分析方法 第1部分:汞含量的测定》的中国国家标准。它专门规定了铝及铝合金材料中汞(Hg)含量的测定方法、原理、试剂、仪器、分析步骤和结果计算等内容。
以下是该标准的核心要点:
适用范围:适用于铝及铝合金中汞含量的测定,测定范围通常为 0.0001%~0.010%(质量分数)。
测定方法:标准提供了两种方法,可根据实验室条件和含量范围选用。
方法一:冷原子吸收光谱法
原理:试样用盐酸
硝酸混合酸溶解,在酸性介质中用氯化亚锡将汞离子还原成原子态汞蒸气,在冷原子吸收光谱仪上于波长253.7 nm处测量吸光度。
方法二:原子荧光光谱法
原理:同样经酸溶解和氯化亚锡还原,生成的汞蒸气由载气带入原子荧光光谱仪,测量汞的荧光强度。
仲裁方法:当汞含量≥0.0010%时,通常以原子荧光光谱法作为仲裁方法。
标准性质:该标准为推荐性国家标准,修改采用国际标准ISO 23597:2010,并根据国内实际增加了原子荧光光谱法。
简单来说,GB/T 20975.1
2018 就是告诉你如何准确检测铝及铝合金中微量汞含量的官方方法标准。如果需要具体操作细节,建议查阅标准原文。
GB/T 20975.1-2018 铝及铝合金化学分析方法 第1部分:汞含量的测定标准
GB/T 20975.1
2018 全称为《铝及铝合金化学分析方法 第1部分:汞含量的测定》。
该标准是现行有效的国家标准,于 2018年5月14日发布,2019年2月1日实施,代替了旧版 GB/T 20975.1
2007。
以下是该标准的核心内容概要:
1. 适用范围 适用于铝及铝合金中汞含量的测定。测定范围通常为 0.0001% ~ 0.010%(即1 mg/kg ~ 100 mg/kg)。
2. 测定方法 该标准规定了两种测定方法,通常根据含量范围和实验室条件选择:
方法一:冷原子吸收光谱法
原理: 试料用盐酸和硝酸溶解,在强酸介质中,用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,以空气或氮气作为载气,将汞原子蒸气带入测汞仪,在波长253.7nm处测量吸光度。
特点: 这是仲裁方法,灵敏度高,干扰少。
方法二:原子荧光光谱法
原理: 试料用盐酸和硝酸溶解,在酸性介质中,用硼氢化钾(或硼氢化钠)将汞离子还原成汞原子蒸气,由载气(氩气)带入原子化器,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,去活化回到基态时发射出特征波长的荧光,测定荧光强度。
特点: 灵敏度极高,线性范围宽,适用于更低含量的测定。
3. 试剂与材料
主要试剂: 盐酸(\( \rho \) 1.19 g/mL)、硝酸(\( \rho \) 1.42 g/mL)、氯化亚锡溶液(100 g/L)、硼氢化钾溶液(视方法而定)、重铬酸钾溶液。
标准溶液: 汞标准贮存溶液(通常为1 mg/mL),使用时稀释成汞标准工作溶液(需加入重铬酸钾保持稳定性)。
注意: 汞标准溶液极易吸附和挥发,配制和储存需严格遵守标准中的规定,通常需加入重铬酸钾作为保护剂。
4. 试样与测前准备
试样需加工成碎屑,并用丙酮或无水乙醇清洗,晾干。
称样量通常为0.5 g ~ 1.0 g(精确至0.0001 g)。
溶解试料时,需在低温电炉上缓慢加热,防止汞挥发损失。
5. 分析步骤要点(以冷原子吸收光谱法为例) 1. 溶解: 将试料置于烧杯中,分次加入盐酸和硝酸混合酸,低温加热至完全溶解,驱除氮氧化物,冷却。 2. 预还原: 加入氯化亚锡溶液,将汞离子还原为金属汞。 3. 测定: 将反应瓶连接到测汞仪上,通入载气,读取最大吸光度。 4. 工作曲线: 移取不同量的汞标准工作溶液,按同样步骤进行测定,绘制工作曲线。
6. 精密度 标准中给出了不同汞含量水平下的重复性限(r)和再现性限(R)。实验室在验证方法时,需保证重复性满足标准要求。
7. 关键注意事项
汞的记忆效应: 汞极易在玻璃器皿和仪器管路中吸附,实验前后必须用重铬酸钾
硝酸溶液充分清洗,并进行空白试验监控。
空白控制: 试剂空白对低含量汞的测定影响极大,必须使用优级纯试剂,并在测定过程中同时做空白试验。
安全防护: 汞蒸气剧毒,整个操作过程必须在通风良好的通风橱中进行,并做好个人防护,废液需专门收集处理。
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GB/T 20975.1-2018 铝及铝合金化学分析方法 第1部分:汞含量的测定流程
GB/T 20975.1
2018《铝及铝合金化学分析方法 第1部分:汞含量的测定》规定了铝及铝合金中汞含量的两种测定方法:冷原子吸收光谱法(方法一,测定范围 0.0001%~0.010%)和原子荧光光谱法(方法二,测定范围 0.00005%~0.010%)。以下为第三方检测实验室常规操作流程。

一、冷原子吸收光谱法(方法一)
1. 原理 试料用盐酸
硝酸混合酸溶解,在酸性介质中用氯化亚锡将汞离子还原为原子态汞,以空气或氮气作载气将汞蒸气带入测汞仪,在波长253.7 nm处测量吸光度,外标法定量。
2. 主要试剂与仪器
盐酸、硝酸、高锰酸钾溶液(50 g/L)、盐酸羟胺溶液(100 g/L)、氯化亚锡溶液(200 g/L,临用现配)
汞标准储备液(100 μg/mL)及标准工作液(0.1 μg/mL)
冷原子吸收测汞仪(或带汞空心阴极灯的原子吸收分光光度计,配氢化物发生器及石英吸收池)
分析天平(感量0.1 mg)
3. 分析步骤
试料称量:称取约0.50 g试样(精确至0.0001 g),随同做空白试验。
溶解与氧化:将试料置于150 mL烧杯中,加15 mL盐酸
硝酸混合酸(体积比3:1),低温加热溶解。滴加高锰酸钾溶液至红色不褪,煮沸至氮氧化物黄烟逸尽,冷却。
还原过量高锰酸钾:滴加盐酸羟胺溶液至红色恰好消失,冷却后转移至50 mL容量瓶中,用水定容。
分取与还原:分取5.00~10.00 mL试液于汞反应瓶中,加入2 mL氯化亚锡溶液,迅速密闭,振摇30 s。
测定:开启测汞仪载气,将汞蒸气带入吸收池,读取最大吸光度。从工作曲线上查得汞质量(μg)。
工作曲线绘制:分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL汞标准工作液(0.1 μg/mL)于汞反应瓶中,补加适量水及酸使基体与试液一致,同试液操作还原测定,绘制吸光度
汞质量曲线。
4. 结果计算 汞含量以质量分数 \( w \) 计,数值以%表示: \[ w = \frac{(m_1
m_0) \times V \times 10^{
6}}{m \times V_1} \times 100 \] 式中: \( m_1 \) —— 试液中汞的质量,μg; \( m_0 \) —— 空白溶液中汞的质量,μg; \( V \) —— 试液总体积,mL; \( V_1 \) —— 分取试液体积,mL; \( m \) —— 试料质量,g。

二、原子荧光光谱法(方法二)
1. 原理 试料用盐酸
硝酸溶解,在酸性介质中用硼氢化钾(或硼氢化钠)将汞离子还原为原子态汞,以氩气为载气导入原子荧光光谱仪,测量荧光强度,外标法定量。
2. 主要试剂与仪器
盐酸、硝酸、硫脲
抗坏血酸混合液(50 g/L
50 g/L)
硼氢化钾溶液(10 g/L,含5 g/L氢氧化钾,临用现配)
汞标准工作液(0.01 μg/mL)
原子荧光光谱仪(配汞空心阴极灯)
3. 分析步骤
试料处理:称取约0.50 g试样(精确至0.0001 g),加15 mL盐酸
硝酸混合酸(3:1)低温溶解,冷却后移入50 mL容量瓶,加5 mL硫脲
抗坏血酸混合液,用水定容。同时做空白。
测定:在原子荧光光谱仪上,以硼氢化钾为还原剂,盐酸(5%体积分数)为载流,测量试液及空白溶液的荧光强度,从工作曲线上查得汞浓度(μg/L)。
工作曲线:用汞标准工作液(0.01 μg/mL)配制0~1.0 μg/L的系列标准溶液(基体匹配),按相同条件测定。
4. 结果计算 按浓度与体积换算为质量分数,公式形式同方法一。

三、第三方检测流程中的关键质控点
空白控制:试剂纯度、环境洁净度对痕量汞影响大,每批样品至少带2个空白。
平行测定:每个试样至少独立测定两次,结果差值应在标准规定的重复性限内。
标准物质验证:同步分析有证铝/铝合金标准物质(如含汞0.001%左右),结果应在认定值不确定度范围内。
安全与环保:汞及其化合物剧毒,所有操作在通风橱内进行,废液分类收集,用硫化钠或专用吸附剂处理后再排放。
以上流程严格遵循 GB/T 20975.1
2018,可作为第三方实验室出具检测报告的技术依据。
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