GB/T 20975.27-2018 铝及铝合金化学分析方法

公司简介
健明迪检测提供的GB/T 20975.27-2018 铝及铝合金化学分析方法,GB/T20975.27 2018是《铝及铝合金化学分析方法》系列标准的第27部分,报告具有CMA,CNAS认证资质。
GB/T 20975.27
2018 是《铝及铝合金化学分析方法》系列标准的第27部分,具体名称为:
《铝及铝合金化学分析方法 第27部分:铈组稀土元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》
该标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP
AES)测定铝及铝合金中铈组稀土元素(镧、铈、镨、钕、钐)含量的方法。适用于铝及铝合金中这些元素含量的测定,并替代了旧版标准 GB/T 20975.27
2008(原为草酸盐重量法)。
GB/T 20975.27-2018 铝及铝合金化学分析方法标准
GB/T 20975.27
2018 是《铝及铝合金化学分析方法》系列标准的第27部分,具体信息如下:
标准名称: 《铝及铝合金化学分析方法 第27部分:镧、铈、镨、钕、钐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》
发布与实施: 2018年9月17日发布,2019年2月1日实施。
适用范围: 适用于铝及铝合金中镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)五种稀土元素含量的测定。 测定范围(质量分数):各元素均为 0.0010%~0.50%。
方法原理: 试样用盐酸和过氧化氢溶解,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP
AES)上,于各元素选定的特征波长处测量发射强度,采用基体匹配或干扰系数校正法消除基体及共存元素的干扰,通过工作曲线计算各稀土元素的含量。
主要试剂与仪器:
盐酸、过氧化氢、氩气(纯度≥99.99%)。
镧、铈、镨、钕、钐单元素标准储备溶液或混合标准溶液。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪(分辨率、灵敏度等需满足测定要求)。
分析步骤概要: 称取试样 → 加入盐酸、过氧化氢溶解 → 定容 → 在ICP
AES上优化条件 → 测定标准系列溶液和试样溶液的光谱强度 → 绘制工作曲线并计算含量。
精密度: 标准中给出了不同含量水平下的重复性限(r)和再现性限(R),用于判定分析结果的可靠性。
注意事项:
需注意光谱干扰(如铁、铜、镁等元素的谱线重叠),可通过选择合适的分析谱线或干扰系数校正法消除。
对于高硅铝合金,溶解时可加入少量氢氟酸助溶,并需使用耐氢氟酸的进样系统。
测定时需保持标准溶液与试样溶液的酸度、基体基本一致。
该标准是GB/T 20975系列的重要组成部分,为铝及铝合金中微量稀土元素的检测提供了统一、快速、准确的方法,适用于科研、生产质量控制及贸易验收等场景。如需详细操作细节或仲裁分析条件,请查阅标准原文。
GB/T 20975.27-2018 铝及铝合金化学分析方法流程
GB/T 20975.27
2018《铝及铝合金化学分析方法 第27部分:铈组稀土总量的测定 三溴偶氮胂分光光度法》是适用于第三方检测实验室的标准化分析方法,用于测定铝及铝合金中铈组稀土(镧、铈、镨、钕、钐等)的总量,测定范围为0.0010%~0.40%(质量分数)。其核心分析流程如下:

1. 方法原理 试样用氢氧化钠溶液分解,在盐酸介质中,铈组稀土元素与三溴偶氮胂(TBA)形成稳定的蓝色络合物。在波长630 nm处测量吸光度,吸光度与铈组稀土总量成正比。试液中的铁、铜、镍等干扰元素通过加入硫脲
抗坏血酸
草酸混合掩蔽剂消除。

2. 主要试剂与仪器
氢氧化钠溶液(200 g/L)
盐酸(1+1)
混合掩蔽剂:硫脲(50 g/L)、抗坏血酸(50 g/L)、草酸(50 g/L)混合溶液
三溴偶氮胂溶液(0.5 g/L)
铈标准溶液(或混合稀土标准溶液)
分光光度计(带630 nm波长)
聚四氟乙烯烧杯或银坩埚

3. 分析步骤流程
# 3.1 试样处理 称取0.20~1.00 g试样(精确至0.0001 g)于聚四氟乙烯烧杯或银坩埚中,加入10 mL氢氧化钠溶液,低温加热至试样完全溶解。冷却后,用少量水冲洗杯壁,缓慢加入20 mL盐酸(1+1)酸化,转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
# 3.2 显色与测定 分取5.00~10.00 mL试液于50 mL容量瓶中,依次加入:
5 mL混合掩蔽剂(硫脲
抗坏血酸
草酸)
5 mL盐酸(1+1)
3.0 mL三溴偶氮胂溶液 每加一种试剂均需摇匀。用水稀释至刻度,放置15分钟。在分光光度计波长630 nm处,用1 cm或2 cm比色皿,以空白试验溶液为参比,测量吸光度。
# 3.3 工作曲线绘制 移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL铈标准溶液(含铈约10 μg/mL)于一组50 mL容量瓶中,按上述显色步骤操作,测量吸光度,绘制铈质量
吸光度工作曲线。
# 3.4 空白试验 随同试样做空白试验,所有试剂用量和操作步骤与试样相同。

4. 结果计算 铈组稀土总量以质量分数 \( w \) 计,按下式计算: \[ w = \frac{m_1 \times V_0}{m_0 \times V_1 \times 10^6} \times 100\% \] 式中:
\( m_1 \) —— 从工作曲线上查得的试液中铈的质量,μg;
\( V_0 \) —— 试液总体积,mL;
\( V_1 \) —— 分取试液体积,mL;
\( m_0 \) —— 试样质量,g。

5. 关键控制点(第三方检测需注意)
酸度控制:显色体系盐酸浓度约为0.6~1.2 mol/L,酸度过高或过低均影响络合物稳定性。
掩蔽剂加入顺序:必须按硫脲、抗坏血酸、草酸的顺序加入,以有效掩蔽铁、铜、镍。
显色时间:室温下显色15分钟后颜色稳定,应在1小时内完成测定。
波长校准:使用前需校准分光光度计波长至630 nm,比色皿配对性应符合要求。
标准溶液匹配:若试样中铈组稀土组成与纯铈差异较大,建议使用混合稀土标准溶液绘制曲线,提高准确度。

6. 精密度(允许差) 标准中给出了重复性限和再现性限,实验室在出具第三方报告时应满足相应含量段的精密度要求(例如含量0.010%时重复性限约0.001%),具体数值需查阅标准附录。
该流程规范、成熟,适用于铝及铝合金中低含量铈组稀土总量的仲裁分析及第三方检测。
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