GB/T 20975.2-2018 铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定
公司简介
健明迪检测提供的GB/T 20975.2-2018 铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定，GB/T20975.2 2018是一项中国国家标准，全称为： 《铝及铝合金化学分析方法第2部分：砷含量的测定》 该标准规定了铝及铝合金中砷含量的测定方法，报告具有CMA,CNAS认证资质。
GB/T 20975.2
2018 是一项中国国家标准，全称为：
《铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定》
该标准规定了铝及铝合金中砷含量的测定方法，适用于铝及铝合金产品中砷含量的定量分析。标准中通常采用砷钼蓝分光光度法或氢化物发生
原子荧光光谱法等检测技术，适用于砷含量在0.0005%～0.020%（或更宽范围）的测定。
它是 GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》系列标准的第2部分，该系列标准替代了早期的 GB/T 20975 系列，并随着技术发展不断更新，2018版为现行有效版本，代替了 GB/T 20975.2
2007。
GB/T 20975.2-2018 铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定标准
GB/T 20975.2
2018 的全称是《铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定》。该标准规定了铝及铝合金中砷含量的测定方法。
以下是该标准的核心内容解读：
1. 适用范围
适用材料：铝及铝合金。
测定范围：砷含量在 0.005% ~ 0.10%（质量分数）之间。
*注：当测定范围超出此区间时，可通过调整称样量、分取体积等方式进行扩展，但需验证精密度。*
2. 规范性引用文件 主要引用了 GB/T 20975.1（通则）和 GB/T 6682（分析实验室用水规格）。
3. 方法原理（标准规定了两种方法）
# 方法一：砷钼蓝分光光度法
原理：试样用氢氧化钠和过氧化氢分解。在硫酸介质中，用抗坏血酸将五价砷还原为三价砷，再加入钼酸铵生成砷钼蓝络合物。该络合物在分光光度计上于波长 840 nm（或相近波长）处测量吸光度。
关键点：需要使用溴化钾
溴酸钾溶液处理，以消除干扰并保证砷的价态。
# 方法二：氢化物发生
原子荧光光谱法
原理：试样用盐酸和过氧化氢分解。在盐酸介质中，以硫脲
抗坏血酸混合溶液作为预还原剂和掩蔽剂，将砷预还原为三价。使用硼氢化钾（或硼氢化钠）作为还原剂，将砷转化为氢化物，由载气（氩气）带入原子化器，在原子荧光光谱仪上测定荧光强度。
关键点：这是现代实验室更常用的方法，灵敏度高，干扰较少。
4. 主要试剂与仪器
分光光度法：
分光光度计。
砷标准溶液。
氢氧化钠、过氧化氢、硫酸、抗坏血酸、钼酸铵等。
原子荧光光谱法：
原子荧光光谱仪（配备砷空心阴极灯）。
盐酸、硝酸、硫脲
抗坏血酸溶液、硼氢化钾溶液。
5. 试验步骤（以方法二为例简述） 1. 试样分解：称取约0.50 g试样，置于烧杯中，加入盐酸和过氧化氢，低温加热至完全溶解，煮沸赶尽过氧化氢，冷却。 2. 预还原：移入容量瓶中，加入硫脲
抗坏血酸混合溶液，用盐酸稀释至刻度，摇匀。放置30分钟以上，使砷充分预还原。 3. 测定：在原子荧光光谱仪上，以盐酸溶液为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，测量砷的荧光强度。随同试样做空白试验。 4. 工作曲线：移取不同量的砷标准溶液，在与试样相同的条件下测量，绘制工作曲线。
6. 结果计算 砷含量以质量分数 \( w_{As} \) 计，数值以 % 表示，按公式计算： \[ w_{As} = \frac{(m_1
m_0) \times V}{m \times V_1 \times 10^6} \times 100 \] 其中：
\( m_1 \)：从工作曲线上查得的试样溶液中砷的质量（μg）
\( m_0 \)：从工作曲线上查得的空白溶液中砷的质量（μg）
\( V \)：试液总体积（mL）
\( V_1 \)：分取试液体积（mL）
\( m \)：试样的质量（g）
7. 精密度（再现性） 标准中给出了在重复性条件下获得的两次独立测试结果的允许差。例如，当砷含量在 0.005% ~ 0.10% 范围内时，实验室间相对标准偏差通常随含量降低而增大。具体数值需查阅标准原文中的精密度条款。
8. 试验报告 试验报告至少应包括：试样标识、使用的标准号（GB/T 20975.2
2018）、采用的方法（方法一或方法二）、测定结果及其表示形式、测定过程中的任何异常情况等。
特别提示： 如果你需要在实验室实施该标准，建议购买或查阅标准原文，因为操作细节（如试剂纯度、具体加热温度、反应时间、干扰元素的消除等）对结果准确性至关重要。特别是原子荧光法中，仪器工作参数（负高压、灯电流、载气流量等）需根据仪器型号进行优化。
GB/T 20975.2-2018 铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定流程
GB/T 20975.2
2018《铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定》规定了两种砷含量的测定方法：砷钼蓝分光光度法（方法一，仲裁法）和氢化物发生
原子荧光光谱法（方法二）。以下为第三方检测实验室执行该标准时的典型测定流程。
一、适用范围
适用于铝及铝合金中砷含量的测定。
方法一测定范围：0.0005%～0.05%（质量分数）。
方法二测定范围：0.00005%～0.05%（质量分数），更适合低含量样品。
二、方法一：砷钼蓝分光光度法（仲裁法）
# 1. 原理 试料用盐酸和过氧化氢溶解，在硫酸介质中，用无砷锌粒将砷还原为砷化氢。逸出的砷化氢用碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入钼酸铵和硫酸肼溶液生成砷钼蓝，于分光光度计波长840 nm处测量吸光度。
# 2. 主要试剂与仪器
盐酸、硝酸、硫酸、过氧化氢（30%）。
无砷锌粒（10～20目）。
碘吸收液：0.1 mol/L碘溶液。
钼酸铵
硫酸肼显色液。
乙酸铅脱脂棉（用于去除硫化氢干扰）。
砷标准溶液：100 μg/mL，逐级稀释至1 μg/mL工作液。
砷化氢发生与吸收装置（锥形瓶、导气管、吸收管）。
分光光度计。
# 3. 分析步骤 1. 试料处理 称取0.5000 g试样（精确至0.0001 g）于150 mL锥形瓶中，加入10 mL盐酸（1+1）、1 mL过氧化氢，低温加热溶解。加入5 mL硫酸（1+1），蒸发至冒白烟，冷却。用少量水冲洗瓶壁，再加热至冒烟，冷却。加入20 mL水、10 mL盐酸、2 mL碘化钾溶液（150 g/L）、1 mL氯化亚锡溶液（400 g/L），混匀，放置15 min。
2. 砷化氢发生与吸收 向锥形瓶中加入5 g无砷锌粒，立即塞上装有乙酸铅脱脂棉的导气管，导气管另一端插入盛有10.0 mL碘吸收液的吸收管底部。在室温下反应40～60 min，使砷化氢完全逸出并被吸收。反应结束后取出导气管，用少量水冲洗导气管内壁，洗液并入吸收液。
3. 显色与测定 将吸收液移入25 mL容量瓶中，加入2.5 mL钼酸铵
硫酸肼显色液，摇匀，置于沸水浴中加热15 min，取出冷却至室温，用水定容。以试剂空白为参比，用1 cm比色皿在波长840 nm处测量吸光度。
4. 工作曲线绘制 分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL砷标准工作液（1 μg/mL）于一组锥形瓶中，补加水至20 mL，以下按试料步骤进行砷化氢发生、吸收和显色。以砷量（μg）为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
# 4. 结果计算 砷含量以质量分数 \( w_{As} \) 计，按下式计算： \[ w_{As} = \frac{m_1 \times 10^{
6}}{m_0} \times 100\% \] 式中： \( m_1 \) ——从工作曲线上查得的砷量，μg； \( m_0 \) ——试料质量，g。
三、方法二：氢化物发生
原子荧光光谱法
# 1. 原理 试料用盐酸和硝酸溶解，在盐酸介质中，用硫脲
抗坏血酸将五价砷预还原为三价砷，再以硼氢化钾为还原剂，将三价砷还原为砷化氢，由载气（氩气）导入原子化器，用原子荧光光谱仪测定砷的荧光强度。
# 2. 主要试剂与仪器
盐酸、硝酸、硫酸（优级纯）。
硫脲
抗坏血酸混合溶液（50 g/L硫脲 + 50 g/L抗坏血酸）。
硼氢化钾溶液（20 g/L，含5 g/L氢氧化钾）。
载流液：盐酸（5+95）。
砷标准溶液：100 μg/mL，逐级稀释至100 ng/mL工作液。
原子荧光光谱仪（配砷空心阴极灯）。
# 3. 分析步骤 1. 试料处理 称取0.5000 g试样于100 mL烧杯中，加入10 mL盐酸（1+1）、2 mL硝酸，低温加热溶解。加入2 mL硫酸（1+1），蒸发至冒白烟，冷却。加入10 mL盐酸（1+1），加热溶解盐类，冷却。移入50 mL容量瓶中，加入10 mL硫脲
抗坏血酸混合溶液，用水定容，摇匀，放置30 min。
2. 仪器条件 按仪器操作规程设置参数（参考：灯电流60 mA，负高压280 V，载气流量400 mL/min，屏蔽气流量800 mL/min），预热稳定后，以盐酸（5+95）为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，进行测定。
3. 标准系列与测定 分别移取0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00 mL砷标准工作液（100 ng/mL）于一组50 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（1+1）、10 mL硫脲
抗坏血酸混合溶液，用水定容，摇匀，放置30 min。此标准系列砷浓度分别为0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0 ng/mL。 在相同仪器条件下，依次测定标准系列和试料溶液的荧光强度，绘制工作曲线。
# 4. 结果计算 砷含量以质量分数 \( w_{As} \) 计： \[ w_{As} = \frac{\rho \times V \times 10^{
9}}{m_0} \times 100\% \] 式中： \( \rho \) ——从工作曲线上查得的试料溶液中砷的质量浓度，ng/mL； \( V \) ——试料溶液定容体积，mL； \( m_0 \) ——试料质量，g。
四、质量控制与注意事项
空白试验：每批样品需带至少2个试剂空白，空白值应低于方法检出限。
精密度：标准给出了重复性限和再现性限，实验室应在首次使用或条件变化时进行验证。
安全防护：砷化氢为剧毒气体，所有涉及砷化氢发生的操作必须在通风橱内进行；实验人员应佩戴防毒面具和防护手套。
干扰消除：方法一中乙酸铅脱脂棉可去除硫化氢干扰；方法二中通过加入硫脲
抗坏血酸掩蔽共存元素干扰。
方法选择：仲裁分析应采用方法一（砷钼蓝分光光度法）；日常快速检测可选用方法二。
以上即为GB/T 20975.2
2018完整的测定流程，第三方实验室可根据样品砷含量范围及客户要求选择适宜的方法执行。
2018 是一项中国国家标准，全称为：
《铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定》
该标准规定了铝及铝合金中砷含量的测定方法，适用于铝及铝合金产品中砷含量的定量分析。标准中通常采用砷钼蓝分光光度法或氢化物发生
原子荧光光谱法等检测技术，适用于砷含量在0.0005%～0.020%（或更宽范围）的测定。
它是 GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》系列标准的第2部分，该系列标准替代了早期的 GB/T 20975 系列，并随着技术发展不断更新，2018版为现行有效版本，代替了 GB/T 20975.2
2007。
GB/T 20975.2-2018 铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定标准
GB/T 20975.2
2018 的全称是《铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定》。该标准规定了铝及铝合金中砷含量的测定方法。
以下是该标准的核心内容解读：
1. 适用范围
适用材料：铝及铝合金。
测定范围：砷含量在 0.005% ~ 0.10%（质量分数）之间。
*注：当测定范围超出此区间时，可通过调整称样量、分取体积等方式进行扩展，但需验证精密度。*
2. 规范性引用文件 主要引用了 GB/T 20975.1（通则）和 GB/T 6682（分析实验室用水规格）。
3. 方法原理（标准规定了两种方法）
# 方法一：砷钼蓝分光光度法
原理：试样用氢氧化钠和过氧化氢分解。在硫酸介质中，用抗坏血酸将五价砷还原为三价砷，再加入钼酸铵生成砷钼蓝络合物。该络合物在分光光度计上于波长 840 nm（或相近波长）处测量吸光度。
关键点：需要使用溴化钾
溴酸钾溶液处理，以消除干扰并保证砷的价态。
# 方法二：氢化物发生
原子荧光光谱法
原理：试样用盐酸和过氧化氢分解。在盐酸介质中，以硫脲
抗坏血酸混合溶液作为预还原剂和掩蔽剂，将砷预还原为三价。使用硼氢化钾（或硼氢化钠）作为还原剂，将砷转化为氢化物，由载气（氩气）带入原子化器，在原子荧光光谱仪上测定荧光强度。
关键点：这是现代实验室更常用的方法，灵敏度高，干扰较少。
4. 主要试剂与仪器
分光光度法：
分光光度计。
砷标准溶液。
氢氧化钠、过氧化氢、硫酸、抗坏血酸、钼酸铵等。
原子荧光光谱法：
原子荧光光谱仪（配备砷空心阴极灯）。
盐酸、硝酸、硫脲
抗坏血酸溶液、硼氢化钾溶液。
5. 试验步骤（以方法二为例简述） 1. 试样分解：称取约0.50 g试样，置于烧杯中，加入盐酸和过氧化氢，低温加热至完全溶解，煮沸赶尽过氧化氢，冷却。 2. 预还原：移入容量瓶中，加入硫脲
抗坏血酸混合溶液，用盐酸稀释至刻度，摇匀。放置30分钟以上，使砷充分预还原。 3. 测定：在原子荧光光谱仪上，以盐酸溶液为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，测量砷的荧光强度。随同试样做空白试验。 4. 工作曲线：移取不同量的砷标准溶液，在与试样相同的条件下测量，绘制工作曲线。
6. 结果计算 砷含量以质量分数 \( w_{As} \) 计，数值以 % 表示，按公式计算： \[ w_{As} = \frac{(m_1
m_0) \times V}{m \times V_1 \times 10^6} \times 100 \] 其中：
\( m_1 \)：从工作曲线上查得的试样溶液中砷的质量（μg）
\( m_0 \)：从工作曲线上查得的空白溶液中砷的质量（μg）
\( V \)：试液总体积（mL）
\( V_1 \)：分取试液体积（mL）
\( m \)：试样的质量（g）
7. 精密度（再现性） 标准中给出了在重复性条件下获得的两次独立测试结果的允许差。例如，当砷含量在 0.005% ~ 0.10% 范围内时，实验室间相对标准偏差通常随含量降低而增大。具体数值需查阅标准原文中的精密度条款。
8. 试验报告 试验报告至少应包括：试样标识、使用的标准号（GB/T 20975.2
2018）、采用的方法（方法一或方法二）、测定结果及其表示形式、测定过程中的任何异常情况等。
特别提示： 如果你需要在实验室实施该标准，建议购买或查阅标准原文，因为操作细节（如试剂纯度、具体加热温度、反应时间、干扰元素的消除等）对结果准确性至关重要。特别是原子荧光法中，仪器工作参数（负高压、灯电流、载气流量等）需根据仪器型号进行优化。
GB/T 20975.2-2018 铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定流程
GB/T 20975.2
2018《铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定》规定了两种砷含量的测定方法：砷钼蓝分光光度法（方法一，仲裁法）和氢化物发生
原子荧光光谱法（方法二）。以下为第三方检测实验室执行该标准时的典型测定流程。
一、适用范围
适用于铝及铝合金中砷含量的测定。
方法一测定范围：0.0005%～0.05%（质量分数）。
方法二测定范围：0.00005%～0.05%（质量分数），更适合低含量样品。
二、方法一：砷钼蓝分光光度法（仲裁法）
# 1. 原理 试料用盐酸和过氧化氢溶解，在硫酸介质中，用无砷锌粒将砷还原为砷化氢。逸出的砷化氢用碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入钼酸铵和硫酸肼溶液生成砷钼蓝，于分光光度计波长840 nm处测量吸光度。
# 2. 主要试剂与仪器
盐酸、硝酸、硫酸、过氧化氢（30%）。
无砷锌粒（10～20目）。
碘吸收液：0.1 mol/L碘溶液。
钼酸铵
硫酸肼显色液。
乙酸铅脱脂棉（用于去除硫化氢干扰）。
砷标准溶液：100 μg/mL，逐级稀释至1 μg/mL工作液。
砷化氢发生与吸收装置（锥形瓶、导气管、吸收管）。
分光光度计。
# 3. 分析步骤 1. 试料处理 称取0.5000 g试样（精确至0.0001 g）于150 mL锥形瓶中，加入10 mL盐酸（1+1）、1 mL过氧化氢，低温加热溶解。加入5 mL硫酸（1+1），蒸发至冒白烟，冷却。用少量水冲洗瓶壁，再加热至冒烟，冷却。加入20 mL水、10 mL盐酸、2 mL碘化钾溶液（150 g/L）、1 mL氯化亚锡溶液（400 g/L），混匀，放置15 min。
2. 砷化氢发生与吸收 向锥形瓶中加入5 g无砷锌粒，立即塞上装有乙酸铅脱脂棉的导气管，导气管另一端插入盛有10.0 mL碘吸收液的吸收管底部。在室温下反应40～60 min，使砷化氢完全逸出并被吸收。反应结束后取出导气管，用少量水冲洗导气管内壁，洗液并入吸收液。
3. 显色与测定 将吸收液移入25 mL容量瓶中，加入2.5 mL钼酸铵
硫酸肼显色液，摇匀，置于沸水浴中加热15 min，取出冷却至室温，用水定容。以试剂空白为参比，用1 cm比色皿在波长840 nm处测量吸光度。
4. 工作曲线绘制 分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL砷标准工作液（1 μg/mL）于一组锥形瓶中，补加水至20 mL，以下按试料步骤进行砷化氢发生、吸收和显色。以砷量（μg）为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
# 4. 结果计算 砷含量以质量分数 \( w_{As} \) 计，按下式计算： \[ w_{As} = \frac{m_1 \times 10^{
6}}{m_0} \times 100\% \] 式中： \( m_1 \) ——从工作曲线上查得的砷量，μg； \( m_0 \) ——试料质量，g。
三、方法二：氢化物发生
原子荧光光谱法
# 1. 原理 试料用盐酸和硝酸溶解，在盐酸介质中，用硫脲
抗坏血酸将五价砷预还原为三价砷，再以硼氢化钾为还原剂，将三价砷还原为砷化氢，由载气（氩气）导入原子化器，用原子荧光光谱仪测定砷的荧光强度。
# 2. 主要试剂与仪器
盐酸、硝酸、硫酸（优级纯）。
硫脲
抗坏血酸混合溶液（50 g/L硫脲 + 50 g/L抗坏血酸）。
硼氢化钾溶液（20 g/L，含5 g/L氢氧化钾）。
载流液：盐酸（5+95）。
砷标准溶液：100 μg/mL，逐级稀释至100 ng/mL工作液。
原子荧光光谱仪（配砷空心阴极灯）。
# 3. 分析步骤 1. 试料处理 称取0.5000 g试样于100 mL烧杯中，加入10 mL盐酸（1+1）、2 mL硝酸，低温加热溶解。加入2 mL硫酸（1+1），蒸发至冒白烟，冷却。加入10 mL盐酸（1+1），加热溶解盐类，冷却。移入50 mL容量瓶中，加入10 mL硫脲
抗坏血酸混合溶液，用水定容，摇匀，放置30 min。
2. 仪器条件 按仪器操作规程设置参数（参考：灯电流60 mA，负高压280 V，载气流量400 mL/min，屏蔽气流量800 mL/min），预热稳定后，以盐酸（5+95）为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，进行测定。
3. 标准系列与测定 分别移取0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00 mL砷标准工作液（100 ng/mL）于一组50 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（1+1）、10 mL硫脲
抗坏血酸混合溶液，用水定容，摇匀，放置30 min。此标准系列砷浓度分别为0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0 ng/mL。 在相同仪器条件下，依次测定标准系列和试料溶液的荧光强度，绘制工作曲线。
# 4. 结果计算 砷含量以质量分数 \( w_{As} \) 计： \[ w_{As} = \frac{\rho \times V \times 10^{
9}}{m_0} \times 100\% \] 式中： \( \rho \) ——从工作曲线上查得的试料溶液中砷的质量浓度，ng/mL； \( V \) ——试料溶液定容体积，mL； \( m_0 \) ——试料质量，g。
四、质量控制与注意事项
空白试验：每批样品需带至少2个试剂空白，空白值应低于方法检出限。
精密度：标准给出了重复性限和再现性限，实验室应在首次使用或条件变化时进行验证。
安全防护：砷化氢为剧毒气体，所有涉及砷化氢发生的操作必须在通风橱内进行；实验人员应佩戴防毒面具和防护手套。
干扰消除：方法一中乙酸铅脱脂棉可去除硫化氢干扰；方法二中通过加入硫脲
抗坏血酸掩蔽共存元素干扰。
方法选择：仲裁分析应采用方法一（砷钼蓝分光光度法）；日常快速检测可选用方法二。
以上即为GB/T 20975.2
2018完整的测定流程，第三方实验室可根据样品砷含量范围及客户要求选择适宜的方法执行。
